加拿大Ldetek Multidetek2等离子发射色谱仪超纯氮气氧气氩气杂质检测

Multidetek2等离子发射色谱仪部分应用及数据

目前，在微量痕量分析方面，由于等离子发射检测器具有高灵敏度的特点，越来越多的用户对这种分析方法的认识在提高，包括欧洲、美国、韩国、中国台湾和大陆等客户都在寻求这种新的解决方法来替代旧的方案，以达到提高分析精度、节省仪器成本和节省人力的目的。所以目前PLASMA DETEK-PED色谱仪在特气、半导体电子气体方面得到了广泛应用。据不完全统计，全球约有几万家客户在使用这种等离子发射技术。

以下通过几个实验的数据来阐述10-6～10-9级别的具体应用及结果。

1. 超纯O2中 (30～100)×10-9级别杂质分析稳定性数据(He做载气)见表1。

表1 超纯O2中(30～100)×10-9杂质分析稳定性数据加拿大Ldetek Multidetek2等离子发射色谱仪超纯氮气氧气氩气杂质检测

Table 1 Stability data of (30～100)×10-9 impurity analysis in ultra-pure O2

Ar浓度/10-9H2浓度/10-9CO2浓度/10-9NMHC浓度/10-9N2浓度/10-9CO浓度/10-9CH4浓度/10-938．21238．60331．02539．34218．9238．60139．7237．51540．75232．67839．71320．06937．52438．40340．38439．90833．17939．01819．53438．28240．378ave38．7036666739．7543333332．29439．3576666719．5076666738．1356666739．50033333STDEV1．2217725740．8840287830．9203336350．2839487430．4694467190．4516948330．821115637RSD/%3．1567359872．2237293622．8498595250．721457262．4064729381．1844419482．07875622296．66494．21377．123100．61846．0797．39998．80198．53497．0977．96199．93747．63797．7100．80897．3298．379．013100．21248．18498．296101．18ave97．50696．5343333378．03233333100．255666747．29797．79833333100．263STDEV0．7746706831．7141501940．7732362010．2797264540．8958976880．3727414951．04488564RSD/%0．7944851421．775689680．9909176980．279013111．8941955890．3811327681．04214479967．6166．9354．46768．8832．19966．83970．1566．96567．63254．3668．95333．15567．62269．61166．79765．98255．28669．24432．80266．6868．817ave67．12466．84854．7043333369．0256666732．7186666767．04769．526STDEV0．3504311630．6761005840．4136136150．1572351390．3947086130．4117353520．547504033RSD/%0．5220653761．0113998690．7560893070．2277922781．2063713250．614099590．78748099138．7036666739．7543333332．29439．3576666719．5076666738．1356666739．5003333397．50696．5343333378．03233333100．255666747．29797．79833333100．26367．12466．84854．7043333369．0256666732．7186666767．04769．52638．2138．5931．0239．3418．9238．5939．7297．3298．2979．01100．2148．1898．29101．1866．9667．6254．3668．9533．1567．6269．61

2. Multidetek2的数据线性见图2。加拿大Ldetek Multidetek2等离子发射色谱仪超纯氮气氧气氩气杂质检测

兵团工会党组高度重视这次培训班的举办，专门邀请自治区总工会领导和专家为大家授课，希望大家能够珍惜这次难得的机会，认真学习思考，在有限的时间里学有所获，学有所得，并紧紧联系本单位、本行业的工作实际，边学习、边思考、边交流，切实将学习成果转化为推动工会帮扶工作的有力措施，提高帮扶工作能力和水平，在综合素质上有新的提高，把学习的理论业务知识尽快运用到工作实践中去。希望大家珍惜这次培训学习的机会，做到自觉遵守培训班的有关规定，认真学习，相互交流，深入研究，共同提高，以更加高昂的斗志和崭新的姿态，开创兵团工会帮扶工作的新局面，为发挥兵团特殊作用，维护新疆社会稳定和长治久安贡献力量。□

图2 Multidetek2的数据线性 Fig.2 The data linearity of Multidetek2

4. PLASMADETEK-PED等离子发射检测器只需要采用高纯N2作为**的气源就能实现CnHm的微量痕量分析，既**又能达到10-9数量级的灵敏度，运行成本和维护成本都大大降低。

图3 30×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4谱图 Fig.3 Chromatograph of 30×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4

图4 60×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4谱图 Fig.4 Chromatograph of 60×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4

图5 90×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4谱图 Fig.5 Chromatograph of 90×10-9 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4

图6 Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4零点气谱图 Fig.6 Zero gas chromatograph of Ar-H2-CO2-NMTHC-N2-CO-CH4

7 超纯O2中Ar和N2分析谱图加拿大Ldetek Multidetek2等离子发射色谱仪超纯氮气氧气氩气杂质检测

该系统使用Argotek氧氩分离的专用色谱柱结合滤光片技术，使得氩和氮具有非常好的重复性和线性。该系统优点如下：

1. 不需要使用脱氧肼或脱氧柱技术，节省大量的成本和维护。2. 直接进样分析，减少误差和人员操作。3. 不需要脱氧肼，就减少了使用高**2/CO还原的危险性，不需要氦气保护脱氧肼，降低气体的成本。4. 在常温下利用Argotek专用色谱仪实现纯氧中Ar的分离，可以很好的缩短分析周期，提高分析精度和重复性。

7.1 谱图及数据

60×10-9的谱图见图7；30×10-9谱图见图8；3×10-9谱图见图9；数据见表2。

图7 氧中60×10-9 AR,N2谱图 Fig.7 Chromatogram of 61×10-9 Ar & 77×10-9N2 in pure oxygen

图8 氧中30×10-9 Ar, N2谱图 Fig.8 Chromatogram of 30×10-9 Ar & 38×10-9 N2 in pure oxygen

图9 氧中3×10-9 AR,N2谱图 Fig.9 Chromatogram of 3×10-9 Ar & 3.8×10-9 N2 in pure oxygen 表2 LDL计算 Table 2 LDL calculation

ComponentConcentration10-9PeakheightmVNoisemVLDL(3×Noise)10-9Ar3951．50．1N23．81562．70．2

7.2 80×10-9～10×10-6 O2中Ar，N2线性

80×10-9～10×10-6 O2中Ar，N2线性见图10。

图10 80×10-9～10×10-6 O2中Ar，N2线性 Fig.10 80×10-9-10×10-6 Ar, N2 linear in O2

7.3 He中Ne-Ar的检测实验结果(表3、图11)

表3 He中Ne-Ar的检测实验结果

Table 3 Test results of Ne-Ar detection in He

Ne⁃ArinHe(0．276×10-6)Ne⁃ArinHe(0．101×10-6)Ne⁃ArinHe(0．028×10-6)组号1NeAr峰面积值组号2NeAr峰面积值组号3NeAr峰面积值13816．578458．3611382．583376．661390．13954．6323858．538411．6021392．133393．752378．211003．7633856．028386．5431386．523406．783380．921121．7343849．928377．8541387．683414．314387．691011．3653814．328403．6951403．193429．495378．591006．4363838．508392．3361380．833435．546381．131302．5473888．368369．6971398．843438．297384．4981036．73683817．898369．8481400．673462．508368．081038．9691393．453444．869405．681035．9510367．921102．97平均值3842．518396．24平均值1391．773422．46平均值383．881056．90RSD/%0．670．35RSD/%0．610．80RSD/%1．7610．31

图11 He中Ne-Ar的检测实验结果 Fig.11 Test results of Ne-Ar detection in He